Najczęstsze przyczyny niedokładnych kalorymetrów

Niedokładny pomiar kalorymetru wynika głównie ze starzenia się elementów przyrządu, wahań temperatury i wilgotności otoczenia, niewystarczającej czystości kalibratora kwasu benzoesowego lub spadku szczelności bomby tlenowej, słabego kontaktu elektrody itp. Czynniki te będą bezpośrednio zakłócać przenoszenie ciepła i akwizycję sygnału, powodując odchylenia wyników pomiarów. Dokładna kalibracja jest podstawowym sposobem rozwiązania tego problemu.

Przygotowanie klucza przed kalibracją kalorymetru

1. Specyfikacje środowiskowe: Konieczna jest praca w laboratorium o stabilnej temperaturze (15-30 ° C) i wilgotności ≤ 75%, aby uniknąć bezpośredniego światła słonecznego i silnych zakłóceń przepływu powietrza oraz zmniejszyć dodatkowe straty ciepła w środowisku.

2. Kontrola przyrządu: Najpierw potwierdź, że bomba tlenowa jest wolna od wycieków, połączenie elektrody jest stabilne, a mieszadło działa płynnie, aby zapewnić, że podstawowe elementy przyrządu są w normalnym stanie roboczym.

3. Kontrola kalibratora: Wybierz kwas benzoesowy o czystości ≥ 99,99% i wysusz go wcześniej w suszarce do stałej wagi, aby zapewnić dokładną jakość kalibratora i położyć podwaliny pod późniejszą kalibrację.

Konkretne etapy kalibracji kalorymetru

1. Operacja ważenia: Użyj wagi analitycznej o dokładności 0,0001 g, aby dokładnie zważyć 0.9-1 wysuszonego kwasu benzoesowego, sprasować go w cienkie arkusze i włożyć do tygla bomby tlenowej, aby uniknąć rozproszenia próbki wpływającego na efekt spalania.

2. Pobieranie próbek i natlenianie: zmontuj i uszczelnij bombę tlenową, napełnij ją 3.0-3 MPa tlenu i odstaw na 15 sekund, aby zapewnić wystarczającą ilość tlenu, upewnij się, że próbka jest całkowicie spalona i sprawdź szczelność bomby tlenowej.

3. Ustawienia przyrządu: Włącz kalorymetr, ustaw tryb kalibracji, wprowadź jakość kwasu benzoesowego i rozpocznij procedurę kalibracji po ustabilizowaniu się temperatury przyrządu. Utrzymuj przyrząd stabilny podczas procesu, aby uniknąć zakłóceń wibracyjnych.

4. Powtórna kalibracja: Przeprowadź 3-5 kolejnych kalibracji, aby wyeliminować dane z dużymi odchyleniami i przyjmij średnią wartość jako końcowy wynik kalibracji, aby poprawić dokładność i wiarygodność kalibracji.

Weryfikacja i regulacja po kalibracji

Po zakończeniu kalibracji użyj do weryfikacji materiału odniesienia o znanej kaloryczności. Jeżeli odchylenie między wartością zmierzoną a wartością standardową jest mniejsze lub równe 0,2%, kalibracja jest kwalifikowana; jeśli odchylenie jest duże, sprawdź szczelność bomby tlenowej, ponownie osusz obiekt kalibracyjny i powtórz proces kalibracji ponownie, aż zostaną spełnione wymagania dotyczące dokładności, aby zapewnić dokładność i wiarygodność kolejnych danych wykrywania kalorymetru.

Rutynowa konserwacja pozwala uniknąć wielokrotnej kalibracji

Konieczne jest regularne czyszczenie wewnętrznej ścianki bomby tlenowej i wymiana pierścienia uszczelniającego, aby uniknąć pozostałości wpływających na spalanie; sprawdź kontakt elektrody po każdym użyciu, utrzymuj instrument w stanie suchym podczas przechowywania, zmniejsz utratę środowiska do instrumentu, zmniejsz prawdopodobieństwo niedokładności kalorymetru od źródła, zmniejsz częstotliwość kalibracji i zapewnij skuteczność wykrywania.